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2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
打开网页单次:134 上架日期:2023-05-19

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背景介绍


三乙膦酸铝都是种有机酸磷类高质量、广谱、内吸性低毒除臭剂,可有机废气由单轴霉属、霜霉属、疫霉属出现各式病虫害的的水果树、蔬菜类、盆栽花卉及经济增长果树。该药市场的各种销售量巨大。 

据文献及Patent报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以PCl₃、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)♊。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为🌃98%。

 
传统与现代釜式的工艺,更具随之而来事情:

【快消失】是由于酯化发应放热影响急剧,易造轮廓太烫或体统飞温干涉现象,有发应脱控风险控制;

【硫氰酸盐】在冒水、强酸强碱性及体温高的标准下,近年来症状期限的拉长,DEP最易工业制硝酸,副化合物多;

【等待时间】胺化作用新工艺阶段多选取中滴加大量的氨水或DEP的间断式产生策略,其出现原材的耗费且作用期限长达9h以上;

【三废】原材的不充分的反映会导致三废排股票放量量大,给干净操作会导致困苦,亦有影响于生态清扫化分娩。

 以康宁反映器为象征着的不间断流微出入口反映器,根据对传质与对流传热工作采取增强,同比延长了反映周期,不断升高了反映能力。一同可观不断升高了网络体系的温度和盐溶液浓度的均一性及可控制性,很大程度改善了局部位温度过热或反映物盐溶液浓度过大的原因,降低了副反映的形成,大幅提升反映的本身防护性。 

本篇文章将为您介绍研究者重点通过康宁作用器水平在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化𒁃生产的绿色合成3步新工艺。

 

研究过程

一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺

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图1.三乙膦酸铝合出的路线

  1. 连续流微通道反应器中合成中间体1

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图2. 其中体1的合成视频的过程图


【编者语】康宁发应器较釜式发应器有着一千倍的传质发展和千倍的冷却发展,发应物发应非常,而且能更快的将发应出现里头体1踢出发应工作体系,从而较低💦其细化诞生副终产物的或者性。


 2. 累计流微工作区的管式反应器中提炼中体2

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图3.  之间体2的转化成过程中 图


【编者语】康宁发应器需要改变对货物清单的🔥正确设定,结合在一起高率传质和对流换热系数性状,症状物可安装最宜症状此例改变高率症状,远远改善症状成交转化率率的时增多货物清单的白费及三废的出现。

 

 3. 三乙膦酸铝产品的合成

向里头体2中滴入浓盐酸调控pH至5.5,参与0.17mol盐酸铝,于80℃保冷体现1 h,物理降温至20℃以上抽滤,滤饼淋洗、干澡后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。

 

二. 连续流工艺优化

 

1. 反应停留时间的优化

1.1 中间体1反应停留时间的优化

A、B泵流动速度比使用为1:2,都泵入微工作区不良发应迟钝器展开不良发应迟钝,不良发应迟钝平均温度设为20℃,等候周期都设为2、4🧸、6、8、10 s,科研等候周期对在期间𝔉体1量的应响。

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图4. 止步精力对之间体1含氧量的影向 

从图4可以看出,在微通道反应器中,PCl₃和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。精选反应迟钝驻守时段为2s。


1.2前面体2表现留住耗时的改进

C、D泵水流量比设为为1:1.06,分辨泵入微缓冲区作用器完成作用,作用𓆉室温设为50℃,驻留时长分辨设为2、5、10、15、20 s,科研驻留时长对当中体2图片转换率的直接影响。

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图5. 滞留准确时间对后面体2量的的影响 

从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到*,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,上面体2的转化成特选反馈停驻日期为10s。

 

2. 反应温度的优化

各是用到的1.1和1.2微管道反响系統和简化的反响停驻时间段,探究了反响的温度对里面体1分子量和里面体2图片转换率的会影响。
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最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。

 

研究结果

  • 采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;

  • 反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。

  • 该累计流生产工艺设计与传统艺术釜式生产工艺设计想必,访问速度最快的速度,转换率率比较高,同质性较低了副响应的发生了,而且提拔了安全保障性,适合深绿色有机化工的未来发展领域。
  • 康宁化学管式反应器𓂃无接缝图像放大的的技术优势与劣势,益于可以帮助企业✅的很快变现轻工业化的制作,以减少中试的時间和金额成本预算。

 
 
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